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COD消解器操作細(xì)節(jié)的解析

更新時(shí)間:2022-07-20      點(diǎn)擊次數(shù):829

 

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COD消解器可以主動(dòng)完結(jié)恒溫計(jì)時(shí)時(shí)刻,無(wú)需人工參加。溫度漂移小,恒溫精度高。它選用世界**新型PID溫控器(Thermostat),時(shí)刻操控器、升溫速度較快,溫度緩沖小、溫度穩(wěn)定(解釋:穩(wěn)固安定;沒有變動(dòng))均勻等特色,操作簡(jiǎn)潔,是一種試驗(yàn)手段儀器化新產(chǎn)品(Product)。同現(xiàn)行的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的回流設(shè)備比較,COD消解器具有體積小、節(jié)約用水、節(jié)約用電、恒溫性能好、操作簡(jiǎn)潔等長(zhǎng)處。COD消解儀適用于加熱回流法測(cè)定水中的COD,所得數(shù)據(jù)與經(jīng)典辦法(methods)ce底對(duì)應(yīng),可廣泛用于環(huán)保、高等院校、醫(yī)藥、清潔、食品、自來(lái)水、化工、污水處理、造紙、石化、冶金、印染等各種行業(yè)(industry),使COD的示值丈量gao效(指效能高的)、迅速、經(jīng)濟(jì)。

1、標(biāo)準(zhǔn)COD消解器在通電使用(use)前,應(yīng)先從回流管注水口處加入(jiā rù)盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。

2、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意(attention)其濃度的變化。

3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作控制人員的健康。

4、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)(gōng yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱**沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實(shí)驗(yàn),直**溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

5、在COD測(cè)定過程(guò chéng)中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫(化學(xué)符號(hào):S)酸、重鉻酸鉀、硫酸(化學(xué)式:H2SO4)汞,屬于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,不得直接排往下水道中。

6、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測(cè)定(Assessment)一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸ya鐵銨滴定,為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(biāo zhǔn)偏差,建議加大試樣的取樣量,**好取50.0mL,平行測(cè)定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。

7、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí),還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子(ion)水,隨著放置時(shí)間的增加(increase),其COD值也會(huì)逐漸增加,有時(shí)甚**達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)(experiment)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂 ;純凈水 ;與分析意義上的 ;純凈水 ;有著本質(zhì)的區(qū)別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。

8、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形(taper)瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。COD檢測(cè)儀*依據(jù)*家新法規(guī)《》設(shè)水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)計(jì)制造,適用于*內(nèi)外眾多檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物(Organic)從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛(aldehyde)沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說(shuō),若水中含有萬(wàn)分之一的乙醇(100ppm),其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失(loss)還是較為可觀的。

9、水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物(Organic)沖到試液中。

10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jī)?nèi)的試液不能濺出水花,否則影響測(cè)定結(jié)果。

11、COD消解器要在加熱恒定后開始使用,保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和儀器的正確使用。

12、對(duì)化學(xué)需氧量高或者是懸浮物含量高的樣品可多次稀釋(dilute),然后再取適量的分析,注意(attention)稀釋時(shí)取的廢水原樣不得少于5ml。

13、小心插入溫度計(jì),以免破碎,達(dá)到所需工作溫度后,將溫度計(jì)取出。

14、加熱熱管前加入(jiā rù)小瓷粒,不能加玻璃珠,將溶液搖勻,防止爆沸。小瓷粒用完后,用蒸餾水烘干備用。

COD消解器選用微機(jī)技能進(jìn)行守時(shí)控溫加熱,可對(duì)8個(gè)消解錐形回流設(shè)備一起進(jìn)行加熱,加熱溫度(temperature)0-200℃可調(diào)。氨氮測(cè)定儀采用*家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測(cè)量,采用*際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉,取代常用次氯酸鈉,使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)(B型)COD快速測(cè)定儀采用開管回流加熱消解或密封消解法。利用重鉻酸鉀等組成的專用氧化劑,加上專用的復(fù)合催化劑,在高溫(165℃)下加熱消解*家規(guī)范剖析辦法規(guī)范地?cái)M定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD(cr)的測(cè)定過程,嚴(yán)厲地規(guī)則了辦法的加熱消解時(shí)刻、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件目標(biāo)。清楚明了,水質(zhì)COD(cr)的測(cè)定是有嚴(yán)厲的條件規(guī)則,違反了條件規(guī)則進(jìn)行操作,就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。


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